食品接触材料中化合物的非靶向筛查技术研究进展

近年来,食品接触材料中的化合物迁移作为食品安全风险的重要来源受到越来越多的关注,推动了分析技术的快速发展。传统的靶向筛查技术只关注部分有意添加物或少量非有意添加物,无法对可能存在的其他大量物质进行扫描和具体分析。而非靶向筛查技术则可以覆盖所有能检出的成分,能提供尽可能全面的迁移物信息和数据,从而为针对食品接触材料的风险评估、立法和风险管理工作提供科学支撑。但现今针对食品接触材料的非靶向筛查分析技术仍存在不少挑战。该文集中对食品接触材料中化合物的非靶向筛查技术进行综述,全面梳理和介绍了食品接触材料中化合物提取和定性分析技术的进展;重点讨论了在质谱分析中,质谱库特别是开放质谱库、高分辨率质谱、开源工具、与食品接触材料相关的化学结构数据库、保留时间指数和碰撞截面积预测模型等在食品接触材料组分鉴定中的潜在作用,以期为行业利用这些资源和工具开展食品接触材料组分的非靶向筛查工作提供参考。     

基于QuEChERS-高效液相色谱－串联质谱法检测八角中莽草毒素的研究

该文建立了八角中莽草毒素的高效液相色谱－串联质谱检测方法。样品在乙酸盐缓冲体系下经乙腈溶液提取,200 mg N-丙基乙二胺（PSA）和50 mg石墨化碳黑（GCB）净化后,使用Accucore aQ C18（2.1 mm × 150 mm,2.6 μm）柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式（ESI－）及多反应监测模式（MRM）进行测定,外标法定量。结果显示,莽草毒素在1.0 ~ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99。样品在0.02、0.20、0.40、1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为92.5% ~ 112%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为1.1% ~ 6.0%,检出限和定量下限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。用于市售八角中莽草毒素含量的测定,10份样品中有1份莽草毒素含量超过1.00 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,可为八角的质量评价与真伪鉴别提供技术支撑。     

固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药

建立了固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱（SPE/UPLC－MS/MS）同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药（磺胺类、酰胺醇类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、抗病毒类）残留量的分析方法。样品经含0.2%甲酸的80%乙腈水溶液提取,Mcllvaine－乙二胺四乙酸二钠（Mcllvaine－Na2EDTA）缓冲液螯合,超声波萃取,Waters PRiME－HLB固相萃取柱净化,通过C18色谱柱分离,采用UPLC－MS/MS选择电喷雾ESI离子源在正、负离子多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线外标法定量。37种禁限兽药标准曲线的相关系数均不低于0.991,检出限为0.156 ~ 1.94 μg/kg,定量下限为0.520 ~ 6.47 μg/kg,加标回收率为71.6% ~ 119%,相对标准偏差为1.2% ~ 15%。该方法快速、准确、灵敏度高,可应用于水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药残留的快速准确筛查和检测。     

气相色谱－三重四极杆质谱法测定动物源性食品中砜吡草唑残留量

建立了动物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱－三重四极杆质谱检测方法。猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、牛奶和鸡蛋中的砜吡草唑用乙腈提取,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质,离心后取上清液氮吹至干,加入丙酮复溶、过滤后经气相色谱－三重四极杆质谱检测,外标法定量。通过对仪器条件、提取溶剂和净化方式等进行优化,确定最合适的前处理方法和仪器条件。对样品的基质效应进行考察,发现6种基质中砜吡草唑的基质效应均小于20%,为弱基质效应,无需采取补偿措施。在优化实验条件下,砜吡草唑在0.5 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5。空白样品在4个加标水平下的平均回收率为85.8% ~ 106%,相对标准偏差（n = 6）为3.1% ~ 6.8%,方法定量下限为0.001 mg/kg。采用该方法对50个动物源性食品进行测定,在1个牛肉样品和1个羊肉样品中检出砜吡草唑。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于动物源性食品中砜吡草唑的检测,可为砜吡草唑在动物源性食品中的风险监控提供技术支撑。     

HS－SPME/GC×GC－Q－TOF MS结合化学计量学对回收聚对苯二甲酸乙二醇酯鉴别能力的研究

建立了顶空－固相微萃取（HS－SPME）结合全二维气相色谱－串联四极杆飞行时间高分辨质谱（GC × GC－Q－TOF MS）与化学计量学相结合的方法鉴别回收和原生的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。首先,对回收和原生PET中的挥发性有机物（VOCs）进行非靶向分析。然后根据正交偏最小二乘判别分析（OPLS－DA）和T检验筛选出对鉴别贡献度高的标记物质,并基于所有物质、标记物质和高标准标记物质建立主成分分析（PCA）和线性判别分析（LDA）模型。结果表明,PCA模型很好地展示了回收PET组和原生PET组之间的差异,基于高标准标记物的LDA模型训练集和验证集的鉴别准确率分别达到100%和97.1%。该方法具有可行性、高稳定性和可预测性,能够达到鉴别回收PET材料的要求。此外,共检测和鉴定了468种挥发性有机物,其中31种挥发性有机物为对鉴别起重要作用的高标准标记物质。这些高标准标记物质的可能来源是食品、药品、化妆品、农药、塑料、工业和未知来源     

乙烯选择性三聚/四聚铬系催化剂及其齐聚机理研究进展

线性α-烯烃是一类重要的有机化工原料和中间体,其下游市场包括聚乙烯、合成润滑油、表面活性剂等,其中C4~C8 组分的消费量占全球线性α-烯烃消费量的一半以上。采用1-己烯和1-辛烯作为共聚单体生产的线性低密度聚乙烯（LLDPE）和高密度聚乙烯（HDPE）产品具有优异的性能,被广泛用于薄膜、管材等领域。为了提高原子经济性,学术界和工业界一直致力于乙烯选择性三聚/四聚催化剂的设计与开发,而铬系催化剂是其中研究最广泛、最深入的体系。本文从配体、铬源、助催化剂、反应条件等方面综述了典型的铬系乙烯选择性三聚/四聚催化体系,包括雪佛龙菲利普斯乙烯三聚催化体系,Cr/PNP催化体系,以及其他N、P、Si配体等催化体系。在本文第二部分综述了乙烯选择性齐聚的相关机理提案,包括经典的Cossee-Arlman机理、单核金属环机理、双核金属环机理、双配位机理、及其他机理提案。     

基于TSFS结合高阶张量特征提取方法的海水半潜油种类鉴别研究

半潜油是一种隐藏于海面之下并呈现悬浮状态的溢油,其长期毒害并侵蚀着海洋生态环境。然而,针对半潜油污染到目前还未形成有效地监测手段和处理方式,致使其污染的突发性和危害性更甚于海面溢油。因此,研究有效地半潜油鉴别方法对保护海洋生态环境具有重要意义。三维荧光光谱技术中的总同步荧光光谱(TSFS)在油类污染物检测与鉴别中具有不存在瑞利散射干扰以及冗余数据少的优势,但由于TSFS数据本身不具备三线性结构,使得多维校正分析方法在其应用上受到了一定的限制。基于此,开展基于TSFS结合高阶张量特征提取方法的海水半潜油种类鉴别研究。首先,利用有机分散剂和六种不同种类的油品配制了90个半潜油实验样本;然后,利用FS920荧光光谱仪采集实验样本的TSFS数据,并对该数据进行标准化预处理;最后,通过高阶张量特征提取方法二维线性判别分析(2D-LDA)以及二维主成分分析(2D-PCA)分别建立了半潜油样本的鉴别模型;并将所建模型与常规方法多元曲线分辨率交替最小二乘法(MCR-ALS)结合线性判别分析(LDA)以及多维偏最小二乘判别分析(NPLS-DA)进行了对比。分析结果表明,2D-LDA和2D-PCA所建立的半潜油样本鉴别模型具有可靠的性能,鉴别模型的精确率、灵敏度及特异性分别为100%,100%和100%。并且,2D-LDA和2D-PCA能够直接提取TSFS光谱图像矩阵在空间、统计学以及图形学上的精细光谱特征,为区分半潜油样本带来更为精准的鉴别依据。因此,相较于常规的基于展开或分解数据的方法,高阶张量特征提取方法所建立鉴别模型所得到的预测结果更加精确。该研究为半潜油种类鉴别提供了一种参考。     

白光LED远程荧光粉技术研究进展与展望

远程荧光粉技术通过将荧光粉与芯片分离,降低了荧光粉的工作环境温度,提升了荧光粉的稳定性,改善了白光LED的照明品质和光效,同时有望降低LED眩晕度,提供大面积平板光源,在未来照明与显示应用中具有重要意义。远程荧光粉技术的白光LED将向多功能化、高性能化和智能化方向发展。本文将综述白光LED远程荧光粉技术的研究进展,主要介绍其封装工艺的优化、评价参数的构建和分析,以及相关荧光材料的发展现状。     

周期性极化铌酸锂晶体的电光复合逻辑门

根据准相位匹配线性电光效应耦合波理论,基于单个周期性极化铌酸锂晶体,提出了外电场可控的电光复合与门、或门的逻辑计算方法.采用级联周期性极化铌酸锂晶体,探讨了外电场可控的电光复合逻辑异或门、半加法器、半减法器的逻辑计算方法.在外加电场分别为0.184KV/mm和0.368KV/mm条件下,分析了光波的波长、方位角和极角、晶体的温度对逻辑输出的影响.研究结果表明,基本逻辑门的逻辑计算能够成功实现,但其逻辑计算对光波波长、晶体温度、方位角和极化角非常敏感,这些参量轻微的变化会导致逻辑输出的改变.该方案可推广到更为复杂的基本逻辑门以及三个以上逻辑输入与输出的基本逻辑门中.